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匯杰鋰能正極材料測試方案

簡介:匯杰鋰能提供匯杰鋰能正極材料測試方法,此方法為匯杰鋰能內部測定個元素的含量的方法,以及步驟,供大家參考,同時我們提供各種元素測定的方程式,以及我們提供PH測定和正極材料中水含量的測定等。

閱讀:116次 作者:babsan 發布時間:2018-05-26 23:22:55

1:鎳鈷錳三元材料中鎳、鈷、錳的測定

1.1:范圍

本方法規定了鋰離子電池正極材料中鎳、鈷、錳及其他微量元素的測定方法。

1.2:原理

試樣經鹽酸分解,加鹽酸羥胺防止錳沉淀,在氯化銨--氨緩沖溶液中,加入一定量EDTA,與鎳、鈷、錳絡合,所耗EDTA的體積為鎳、鈷、錳合量的總毫升數。

1.3:試劑

1.3.1:鹽酸(1+1)(GR)

1.3.2:濃氨水(AR)

1.3.3:硝酸(AR)

1.3.4:磷酸(AR)

1.3.5:過氧化氫(AR)

1.3.6:硝酸銨(AR)

1.3.7:10%鹽酸羥胺 稱取10g鹽酸羥胺溶于100ml水中。

1.3.8:氨—氯化銨緩沖溶液 稱取13.5g氯化銨溶于蒸餾水,加87.5ml氨水稀釋到250ml.。

1.3.9:9.5g/l鉻黑T 稱取0.50g鉻黑T,溶于乙醇,用乙醇稀釋至100ml,此溶液使用前制備。

1.3.10:1%紫尿酸胺 1g紫尿酸胺與100g固體氯化鈉混合,研磨,105~110℃烘干。

1.3.11:EDTA溶液0.0300 mol/L的配制。

稱取11.2gEDTA二鈉鹽溶于1000ml熱水中,冷卻。

EDTA標準溶液標定,再稱取2.0000g于850℃的高溫熔爐中灼燒至恒重的工作基準試劑氧化鋅,用少量水潤濕,加20ml鹽酸溶液(1+1)溶解,吸入500ml容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻。取25ml,加水約30ml,用氨水溶液(1+1)調節溶液pH至7~8,加10ml氨—氯化銨緩沖溶液(pH≈10)及5滴鉻黑T指示劑,用配好的EDTA滴定至溶液中紫色變為純藍色。同時做空白試驗。

按下圖片中的計算方法計算EDTA濃度:

EDTA濃度計算方程式

在這個方程式中:

m—氧化鋅的質量的準確數值,單位為(g),

V1—氧化鋅溶液的體積的準確數值,單位為毫升(ml),

V2—EDTA標液的體積的準確數值,單位為毫升(ml),

V3—空白試驗的EDTA標液的體積的數值,單位為毫升(ml),

M—氧化鋅的摩爾質量的數值,單位為克每摩爾(g/mol){M(ZnO)=81.39}

1.3.12:硫酸亞鐵銨0.03mol/L配制及標定:

稱取11.8g硫酸亞鐵銨[(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O]4溶于1000ml硫酸(5+95)溶液中,搖勻。

硫酸亞鐵銨標準溶液的標定:移取10ml重鉻酸鉀標準溶液[C1/6(K2Cr2O7)=0.05mol/l]于錐形瓶中,加水至100ml,加15%硫磷混酸15ml,用配制好的硫酸亞鐵銨滴定至淺黃色,加二苯胺磺酸鈉2~3滴,繼續滴定至紫紅色溶液變為綠色即為終點。硫酸亞鐵胺標準滴定溶液的濃度C[(NH4)2Fe(SO4)2],數值以摩爾每升(mol/l)表示,按下式計算:

硫酸亞鐵銨標準溶液的標定

V1—重鉻酸鉀標準滴定溶液的體積的數值,單位為毫升(ml),

C1—重鉻酸鉀標準滴定溶液的濃度,單位為克每摩爾(g/mol),

V—硫酸亞鐵銨溶液的體積的準確數值,單位為毫升(ml),

1.4:分析步驟

1.4.1:樣品處理

準確稱取約1.2500g試樣(精確至0.0001g)與兩個250ml燒杯中,加少量蒸餾水潤濕,蓋上表面皿,沿杯壁加入鹽酸(1+1)20ml,低溫加熱至微沸。至溶液體積約為10ml時,取下冷卻到室溫,用蒸餾水洗表面皿及杯壁于燒杯中至體積約為30ml左右,觀察試樣是否溶解完全,若分解未完全可補加鹽酸5ml,繼續加熱至試樣完全分解為止。取下冷卻至室溫,用蒸餾水洗表面皿及燒杯壁于燒杯中,溶液轉入250ml容量瓶中,并稀釋至刻度線,搖勻。

1.4.2:鎳含量的測定:

準確吸取25毫升母液移于250毫升燒杯中,用少量蒸餾水沖洗燒杯壁,蓋上表面皿,加濃氨水50毫升,緩慢加入10毫升過氧化氫,于70℃水浴鍋中加熱40min后過濾,用pH為9~10左右的稀氨水沖洗燒杯杯壁、表面皿及濾渣7~9次,控制體積在300ml左右,加紫尿酸胺指示劑約0.1克,用EDTA標準溶液滴定由橙色變為紫紅色為終點,記錄消耗的體積為V鎳。

1.4.3:錳含量的測定

準確吸取25毫升母液移于250毫升燒杯中,用少量蒸餾水沖洗燒杯壁,加濃磷酸15毫升,濃硝酸4毫升,加熱至杯壁無水珠液面平靜且冒白煙時,加硝酸銨2~3克,迅速搖動錐形瓶,趕凈二氧化氮氣體,冷卻至70℃左右,加蒸餾水稀釋至100毫升左右,搖動至無稠狀,溶液清亮后,冷卻至室溫。用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定至溶液成淺紅色,加指示劑二苯胺磺酸鈉2~3滴,繼續用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定至無色為終點,記錄消耗的體積為V錳,同時做錳鐵和三元錳的監控樣。

1.5:分析計算的結果

按下式計算錳的含量:

猛含量的測試方程式

式中: C(NH4)2Fe(SO4)2—硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度,(mol/l),

V錳—滴定錳消耗硫酸亞鐵銨標準溶液的體積 (ml),

54.938—錳的原子量,

m—稱樣量。

按下式計算鎳的含量:

鎳的含量測定方程式

式中: CEDTA—EDTA標準溶液的濃度,(mol/l),

V鎳—滴定鎳消耗EDTA標準溶液的體積(ml),

58.69—鎳的原子量,

m—稱樣量。

按下式計算鈷的含量:

鈷的含量測定方程式

Co%= 〔CEDTA× V總 - Ni% - Mn% 〕 ×58.933 m 58.69 54.938

式中: V總—滴定鎳、鈷、錳消耗EDTA標準溶液的總體積(ml),

58.933—鈷的原子量,

m—稱樣量。

2:火焰原子吸收儀測定鋅、鐵、鎂、銅、鉻、鈣、鈉、鉀、鋰

2.1:方法摘要

試樣經鹽酸分解后,在原子吸收儀上,使用空氣—乙炔火焰,用相應的空心陰極燈和波長分別測定各元素含量。

2.2:儀器

2.2.1:AAS原子吸收儀(北分瑞利)。

2.2.2:鋅、鐵、鎂、銅、鉻、鈣、鈉、鋰、鉀元素空心陰極燈。

2.2.3:儀器工作條件見表1。

表A.1 AAS原子吸收儀工作條件
待測元素 波長 燈電流 狹縫 燃燒器高度mm 乙炔流量 背景校正
nm mA nm L/min
670.8 6 0.5 7 1.1 四線氚燈 關
213.9 6 0.2 7 1.1 四線氚燈
248.3 10 0.2 7 1.1 四線氚燈
285.2 6 0.5 7 1.1 四線氚燈 關
324.8 6 0.5 7 1 四線氚燈 關
422.7 6 0.5 11 1.6 四線氚燈 關
589 6 0.2 7 1 四線氚燈 關

2.3:試劑

2.3.1:鹽酸1+1 (GR)

2.3.2:硝酸 1+1 (GR)

2.3.3:硝酸鍶 10%

2.3.4:鋅標準儲存液: ρ(Zn)=1000μg/ml,稱取經850℃灼燒2h的高純氧化鋅0.6224g加入20ml鹽酸(1+1)加熱溶解,待溶解完全后,移入500ml容量瓶中,用水定容搖勻。

2.3.5:鋅標準溶液: ρ(Zn)=20μg/ml,移取10ml鋅標準儲存液于500ml容量瓶中,加入20ml鹽酸(1+1),用水定容,介質為2%HCL。

2.3.6:鐵標準儲存溶液:ρ(Fe)=1000 μg/ml ,稱取高純三氧化二鐵(99.99%)1.4297g,用20ml鹽酸(1+1)溶解,移入1000ml容量瓶中,用水定容搖勻。

2.3.7:鐵標準溶液:ρ(Fe)=20μg/ml,移取10ml鐵標準儲存溶液于500ml容量瓶中,加入20ml鹽酸(1+1),用蒸餾水定容,介質為2%HCL。

2.3.8:鎂標準儲存液:ρ(Mg)=1000 μg/ml,稱取經850℃灼燒2h的高純氧化鎂0.8291g溶于20ml鹽酸(1+1),待溶解完全后,移入500ml容量瓶中,用水定容搖勻。

2.3.9:鎂標準溶液:ρ(Mg)=20 μg/ml ,移取10ml鎂標準儲存溶液于500ml容量瓶中,加入20ml鹽酸(1+1),用水定容,介質為2%HCL。

2.3.10:銅標準儲存液:ρ(Cu)=1000 μg/ml,先用10%硝酸將金屬銅片(99.99%)表面氧化物溶去,蒸餾水洗滌,再用無水乙醇淋洗兩次,吹干。稱取已處理的銅片1.0000g于250ml燒杯中,蓋上表面皿,加入10ml鹽酸(1+1)、10ml硝酸(1+1),低溫加熱,待銅片溶解完全后,冷卻,移入1000ml容量瓶中,蒸餾水定容搖勻。

2.3.11:銅標準溶液:ρ(Cu)=20 μg/ml, 移取10ml銅標準儲存液,于500ml容量瓶中,加入20ml鹽酸(1+1),用水定容,介質為2%HCL。

2.3.12:鈣標準儲存液:ρ(Ca)=1000 μg/ml,稱取1.2486g碳酸鈣基準試劑于250ml燒杯中,蓋上表面皿,沿杯壁加入20ml鹽酸(1+1),待溶解完全后,移入500ml容量瓶中,用水定容搖勻。

2.3.13:鈣標準溶液:ρ(Ca)=20 μg/ml, 移取10ml鈣標準儲存液于500ml容量瓶中,加入20ml鹽酸(1+1),用水定容,介質為2%HCL。

2.3.14:鈉標準儲存液:ρ(Na)=1000 μg/ml,移取已于150℃干燥1h的基準氯化鈉2.5421g于燒杯中,用蒸餾水溶解,移入1000ml容量瓶中,用水定容搖勻。

2.3.15:鈉標準溶液:ρ(Na)=20 μg/ml, 移取10ml鈉標準儲存液于500ml容量瓶中,加入20ml鹽酸(1+1),用水定容,轉移至帶內蓋的塑料瓶中儲存,介質為2%HCL。

2.3.16:鉀標準儲存液:ρ(K)=1000 μg/ml,稱取1.9067g經180℃烘2小時,并在干燥器中冷卻至室溫的氯化鉀(光譜純),經水溶解,移入1000ml容量瓶中,用水定容,轉移至帶內蓋的塑料瓶中儲存。

2.3.17:鉀標準溶液:ρ(K)=20μg/ml, 移取10ml鉀標準儲存液于500ml容量瓶中,加入20ml鹽酸(1+1),用水定容,轉移至帶內蓋的塑料瓶中儲存,介質為2%HCL。

2.3.18:鋰標準儲存液:ρ(Li)=1000 μg/ml,稱取5.3228g光譜純碳酸鋰(預先于110℃、烘2個小時置于干燥器中冷卻)置于250ml燒杯中,加少量水潤濕,蓋上表面皿,沿杯壁緩慢加入15ml鹽酸(1+1),待溶解后轉入1000ml容量瓶中,用蒸餾水定容。

2.3.19:鋰標準溶液:ρ(Li)=20 μg/ml, 移取10ml鋰標準儲存液于500ml容量瓶中,加入20ml鹽酸(1+1),用蒸餾水定容,介質為2%HCL。

2.3.20:鋅標準溶液系列: ρ(Zn)=0.0μg/ml、0.4 μg/ml 、1.0 μg/ml 、2.0 μg/ml ,移取0.00ml、2.00ml、5.00ml、10.00ml鋅標準溶液(A.2.3.5)置于4個100ml容量瓶中,各加鹽酸2ml(1+1),用水定容搖勻。

2.3.21:鐵標準溶液系列:ρ(Fe)=0.0μg/ml、0.4 μg/ml、1.0 μg/ml、2.0 μg/ml ,移取0.00ml、2.00ml、5.00ml、10.00ml鐵標準溶液(A.2.3.7)置于4個100ml容量瓶中,各加鹽酸2ml(1+1),用水定容搖勻。

2.3.22:鎂標準溶液系列:ρ(Mg)=0.0μg/ml、0.2 μg/ml 、0.3μg/ml 、0.4 μg/ml ,移取0.00ml、1.00ml、1.50ml、2.00ml鎂標準溶液(A.2.3.9)置于4個100ml容量瓶中,各加10%硝酸鍶5 ml,鹽酸2ml(1+1),用水定容搖勻。

2.3.23:銅標準溶液系列:ρ(Cu)=0.0μg/ml、0.4 μg/ml 、1.0 μg/ml 、2.0 μg/ml ,移取0.00ml、2.00ml、5.00ml、10.00ml銅標準溶液(A.2.3.11)置于4個100ml容量瓶中,各加鹽酸2ml(1+1),用水定容搖勻。

2.3.24:鈣標準溶液系列:ρ(Ca)=0.0μg/ml、1.0 μg/ml 、2.0 μg/ml 、3.0 μg/ml ,移取0.00ml、5.00ml、10.00ml、15.00ml鈣標準溶液(A.2.3.13)置于4個100ml容量瓶中,各加10%硝酸鍶5 ml,鹽酸2ml(1+1),用水定容搖勻。

2.3.25:鈉標準溶液系列:ρ(Na)=0.0μg/ml、0.2 μg/ml 、0.4 μg/ml 、0.6 μg/ml ,移取0.00ml、1.00ml、2.00ml、3.00ml鈉標準溶液(A.2.3.15)置于4個100ml容量瓶中,各加鹽酸2ml(1+1),用水定容搖勻,轉到塑料瓶中備用。

2.3.26:鉀標準溶液系列:ρ(K)=0.0μg/ml、0.4 μg/ml 、1.0 μg/ml 、2.0 μg/ml ,移取0.00ml、2.00ml、5.00ml、10.00ml鉀標準溶液(A.2.3.17)置于4個100ml容量瓶中,各加鹽酸2ml(1+1),用水定容搖勻,轉到塑料瓶中備用。

2.3.27:鋰標準溶液系列:ρ(Li)=0.0μg/ml、1.0 μg/ml 、1.5 μg/ml 、2.0 μg/ml ,用10 ml滴定管移取0.00ml、5.00ml、7.50ml、10.00ml鋰標準溶液(A.2.3.19)置于4個100ml容量瓶中,各加鹽酸2ml(1+1),用水定容搖勻。

2.4:分析步驟

準確稱取約1.2500g試樣(精確至0.0001g)于兩個250ml燒杯中,加少量蒸餾水潤濕,蓋上表面皿,沿杯壁加入鹽酸(1+1)20ml,低溫加熱至微沸。當溶液體積約為10ml時,取下冷卻到室溫,用蒸餾水洗表面皿及杯壁于燒杯中至體積為30ml左右,觀察試樣是否溶解完全,若分解未完全可補加鹽酸5ml,繼續加熱至試樣完全溶解為止。取下冷卻至室溫,用蒸餾水洗表面皿及杯壁于燒杯中,溶液轉入250ml容量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻。

稀釋1.25倍用于鈣、鎂的測定(加10%的硝酸鍶1.25ml),稀釋400倍用于鋰的測定,試劑配制及分析步驟所用水均為蒸餾水。按儀器工作條件,用線性最小二乘法擬合作標準曲線。在序列里輸入樣品空白,樣品詳細信息中,輸入試樣標識,試樣稱量,稀釋比例,確定后按儀器提示進行操作,得出試樣中雜質元素的含量。

3:差減重量法測定水分

3.1:方法提要

樣品在120±2℃烘干恒重即為水分的含量。

3.2:儀器

3.2.1:電熱恒溫干燥箱

3.2.2:分析天平

3.2.3:稱量瓶

3.3:分析步驟

稱取10克左右試樣,放入經105~110℃烘干稱至恒重的稱量瓶中,半開瓶蓋,放入干燥箱中在120±2℃烘干兩小時,取出置于干燥器中冷至室溫,直至恒重,稱重。

3.4:分析結果的計算

水的含量計算方程式

按下式計算待測樣品的水分含量:

式中: m0—空稱量瓶的質量(g),

m1—稱量瓶加樣品的質量(g),

m2—稱量瓶加樣品經烘干后的質量(g)。

4:pH值的檢測

4.1:方法提要

取鎳鈷錳三元材料,按固液比(1:10)溶解,在pH計上進行測量。pH校正及樣品檢測時都必須置于水浴鍋中25℃恒溫。

4.2:試液的制備

稱取5.0 g試樣,放入100ml燒杯中,加入50ml蒸餾水,用玻璃棒攪拌5分鐘,靜置30min,待測。

4.3:試劑和儀器

4.3.1:pH計,pH復合電極與甘汞電極

4.3.2:標準溶液pH=6.86及pH=9.18的緩沖溶液

4.4:測量步驟

4.4.1:儀器預熱:打開儀器,調到pH檔,接pH電極泡在純水中,預熱30min,調節溫度補償旋鈕到待測試液溫度。

4.4.2:儀器校正:輕輕擦干電極表面水,浸泡在pH為6.86的緩沖溶液(混合磷酸鹽配制)中調定位為對應溫度下的pH值,穩定后不再變化,取出電極用蒸餾水洗干凈,用濾紙輕輕擦干電極,插入pH為9.18的緩沖溶液(四硼酸鈉配制)中,調斜率為對應溫度下該緩沖溶液的pH值。(不能再動定位按鈕,否則重新關機,再開機校正,詳見pH計操作規程)。

4.4.3:測量溶液:將電極洗干凈,用濾紙輕輕擦干,放入制備的待測液中,待讀數穩定后讀取其pH值。

5:酸堿滴定法測定氫氧化鋰和碳酸鋰

5.1:方法提要

5.1.1:總堿度的測定

試樣濾液以甲基紅—亞甲基藍為指示劑,鹽酸標準溶液滴定,測得試樣中碳酸根和氫氧根的總堿度。

5.1.2:氫氧根的測定

當試樣中有氫氧根存在,向濾液中加氯化鋇,以酚酞為指示劑,鹽酸標準溶液滴定,使碳酸根和硫酸根沉淀后測得氫氧根含量。

5.1.3:碳酸根的測定

試樣中的總堿度減去氫氧根的含量,得到碳酸根的含量。

5.2:試劑

5.2.1:鹽酸標準溶液: C(HCL)=0.01mol/l,用刻度移液管移取4.1ml濃鹽酸于試劑瓶中,加水至4.5L搖勻備用。

5.2.2:酚酞指示劑(10g/l): 1.0g的酚酞溶于100ml乙醇中。

5.2.3:甲基紅—亞甲基藍混合指示劑: 將甲基紅乙醇溶液(2g/l)與亞甲基藍乙醇溶液(1g/l)按2+1體積比例混合。

5.2.4:碳酸鈉: 工作基準試劑,使用前在270℃~300℃干燥2小時。

5.2.5:氯化鋇溶液33%: 165g氯化鋇融入水中,最后加水至總體積500ml。

5.2.6:甲基紅—溴甲酚綠指示劑: 將甲基紅乙醇溶液(2g/l)與溴甲酚綠乙醇溶液(1g/l)按1+3體積比例混合。

5.3:分析步驟

5.3.1:0.01mol/L鹽酸標準溶液

準確稱取0.0220g干燥好的碳酸鈉(A.5.2.4)于250ml的錐形瓶中,加100ml去離子水,混合均勻,加入10滴甲基紅—溴甲酚綠指示劑,用鹽酸標準溶液(A.5.2.1)滴定直至顏色從綠色變為暗紅色,煮沸2min,冷卻后繼續滴定至溶液再呈暗紅色,記錄滴定消耗的鹽酸體積。

5.3.2:樣品處理

準確稱取15g樣品于250ml燒杯中,加入160ml去離子水,低速攪拌半小時后干過濾,濾液備用。

5.3.2.1:總堿度的測定

移取20ml濾液于250ml錐形瓶中,加2滴甲基紅—亞甲基藍(A.5.2.3),在不斷振蕩下,用鹽酸標準溶液(A.5.2.1)滴定至終點由綠色變為紅紫色為止,記下消耗的鹽酸體積,此時測定的是碳酸根和氫氧根消耗的鹽酸總體積V1。

5.3.2.2:氫氧根的測定

移取20ml濾液于250ml錐形瓶中,加入5ml氯化鋇(A.5.2.5),使碳酸根和硫酸根沉淀,再加上2滴酚酞指示劑,如果呈現紅色,說明濾液中含氫氧根,若不呈現紅色,說明不存在氫氧根,在充分振蕩下用鹽酸標準溶液(A.5.2.1)滴定至紅色消失,記下消耗的鹽酸體積V2。

5.4:分析結果的計算

按下式計算的氫氧根的含量:

氫氧根的含量計算方程式 碳酸鋰含量計算方程式

式中: V1—滴定總堿度消耗鹽酸的體積(ml)

V2—滴定氫氧根消耗鹽酸的體積(ml)

V3—分取測定氫氧根試液的體積(ml)

V4—分取測定碳酸根試液的體積(ml)

m—稱樣量(g)

6:比濁法測定硫酸根離子

6.1:方法提要

在酸性介質中,硫酸根離子與鋇離子形成細小均勻的硫酸鋇顆粒。當有保護劑存在時,能阻止沉淀沉降而懸浮在溶液中,借此進行濁度測定。

6.2:試劑

6.2.1:鹽酸 1+1 , 優質純

6.2.2:氯化鋇溶液33%: 165g氯化鋇溶于水中,最后加水至總體積500ml。

6.2.3:丙三醇 24%

6.2.4:硫酸根標準儲存溶液:ρ(SO42-)=1000μg/ml,稱取0.9070g在105℃烘干至恒重K2SO4(G.R)溶于水中。移取500ml容量瓶中,用水定容。

6.2.5:硫酸根標準溶溶液:ρ(SO42-)=100μg/ml,吸取硫酸根標準儲存溶液(A.6.2.4)25ml于250ml容量瓶中,用水定容。該溶液為每毫升含100μg SO42- 的標準溶液。

6.3:分析步驟

6.3.1:樣品處理

稱取15.0g樣品于250ml燒杯中,加160g蒸餾水,在磁力攪拌器低速攪拌30min,取下靜置30min,干過濾,濾液備用。

分取一定量的濾液于50ml比色管中,加入(1+1)鹽酸(A.6.2.1)2ml,加水至體積約30ml,加入丙三醇(A.6.2.3)5ml,搖勻,BaCl2溶液(A.6.2.2)5ml,搖勻,用水定容。按一定的方向,以一定的速度振搖1min,用1cm比色皿在440nm下測量吸光度。同時做空白試驗。

6.3.2:標準工作曲線: 分取0、100、200、300、400、500μg SO42-標準溶液分別置于50ml比色管中,加入鹽酸(1+1)(A.6.2.1)2ml,加至體積約為30ml,以下同樣品分析步驟。

6.4:分析結果的計算

待測元素的含量計算方程式

按下式計算待測元素的含量:

式中: m1—試樣溶液測得SO42-的含量(μg/ml)

m0—空白試樣測得SO42-的含量(μg/ml)  

m—試樣量(g)  

V1—分取試樣的體積(ml)  

V2—試樣定容后的總體積(ml)

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  • 評論內容:這種測試正極材料的方法很好,就是一直需要找這種測試方法,可以測定水的含量,可以測定鎳的含量,鈷的含量,錳的含量,而且每種測試的方程式都有了,非常的全面,非常的有代表意義,謝謝,我拿去了。
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